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气相色谱仪在环保检测中应用
水中苯系物气相色谱法
■说明
本法采用顶空- 毛细柱气相色谱法测定了水中苯、
甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、、异丙苯7 种
苯系物,方法快速、准确,灵敏度高,无需样品前处理,获
得了良好的分析结果。
参考标准:GB/T 5750.8-2006中18.4
■仪器
气相色谱仪、氢火焰离子化检测器
(FID)、AOC-5000液体自动进样、顶空、固相微萃取三合
一自动进样器。
■试剂
苯系物(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙
苯、异丙苯)购于国家环境保护总局标准样品研究所;甲
醇(色谱纯);氯化钠(优级纯),550℃烘2~3h;实验用水
(超纯水)
■
进样量: 1mL
分流比: 1:5
进样口温度:200℃
色谱柱: Rtx-624,30m×0.32mm×1.8滋m
柱温程序: 60℃(1min)-15℃/min-120℃-10℃/
min-150℃(1min)
载气: 氮气,线速度30cm/s(恒线速度)
检测器: FID
温度: 260℃
尾吹气: 氮气,30mL/min
■
平衡温度: 50℃
平衡时间: 30min
震荡速度: 250rpm
注射器温度:60℃
冲洗时间: 1min
■标准品色谱图■方法的精密度
以0.160 ug/L的样品为代表进行方法精密度分析,
n=4。
1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 min
0.0
2.5
5.0
7.5
10.0uV(x10,000)
Chromatogram
■方法线性
在20mL 顶空瓶中加入1g 氯化钠,加入苯系物混
标,用纯水定容至10mL,配制0.008、0.016、0.032、
0.160、0.320 和1.600滋g /mL 共6 个浓度的标准溶液分
别进样,根据标准系列浓度和对应的峰面积绘制工作曲
线, 获得了较好的线性,各组分相关系数在
0.9991-0.9996之间。右图是其中一条工作曲线。
Y= 499046.1X+ 7736.397
R= 0.999619
0 250000 500000 Area
0.000
0.003
0.005
0.007
0.010
0.013
0.015
Conc.(x100)
37
序号 化合物名称 保留时间1 保留时间2 保留时间3 保留时间4 平均保留时间 %RSD
1 苯 4.6078 4.6082 4.6081 4.6084 4.6081 0.0054
2 甲苯 6.0341 6.0338 6.0341 6.0341 6.0340 0.0025
3 乙苯 7.4528 7.4528 7.4532 7.4534 7.4530 0.0038
4 间、对二甲苯 7.5688 7.5693 7.5689 7.5691 7.5690 0.0030
5 邻二甲苯 8.0127 8.0129 8.0124 8.0131 8.0128 0.0036
6 异丙苯 8.4303 8.4312 8.4314 8.4307 8.4309 0.0060
序号 化合物名称 检出限(ug/L)
1 苯 0.0015
2 甲苯 0.0012
3 乙苯 0.0012
4 间、对二甲苯 0.0012
5 邻二甲苯 0.0015
6 异丙苯 0.0011
■峰面积重现性
姻保留时间重现性
■结论
综上可知,本方法在9分钟之内即可完成7种苯系物
的分析,方法精密度良好,峰面积相对标准偏差低于4%,
保留时间相对标准偏差低于0.01%。
以3倍信噪比计算最低检出限,结果见下表。
■方法的最低检出限
序号 化合物名称 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 平均峰面积 %RSD
1 苯 84946.98 85406.54 88966.80 84321.76 85910.52 2.4275
2 甲苯 97044.05 98320.40 102386.65 97345.03 98774.03 2.4999
3 乙苯 111324.01 114035.74 118975.16 112959.11 114323.51 2.8825
4 间、对二甲苯 220741.82 225747.97 234817.94 223080.51 226097.06 2.7259
5 邻二甲苯 89421.43 90611.12 94144.81 89642.62 90955.00 2.4060
6 异丙苯 127082.43 131258.64 138046.88 130650.52 131759.62 3.4749
38
下一条:非甲烷总烃检测
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