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气相色谱仪在环保检测中应用

水中苯系物气相色谱法

■说明
  本法采用顶空- 毛细柱气相色谱法测定了水中苯、
  甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、、异丙苯7 种
  苯系物,方法快速、准确,灵敏度高,无需样品前处理,获
  得了良好的分析结果。
  参考标准:GB/T 5750.8-2006中18.4
  ■仪器
  气相色谱仪、氢火焰离子化检测器
  (FID)、AOC-5000液体自动进样、顶空、固相微萃取三合
  一自动进样器。
  ■试剂
  苯系物(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙
  苯、异丙苯)购于国家环境保护总局标准样品研究所;甲
  醇(色谱纯);氯化钠(优级纯),550℃烘2~3h;实验用水
  (超纯水)
  ■
  进样量: 1mL
  分流比: 1:5
  进样口温度:200℃
  色谱柱: Rtx-624,30m×0.32mm×1.8滋m
  柱温程序: 60℃(1min)-15℃/min-120℃-10℃/
  min-150℃(1min)
  载气: 氮气,线速度30cm/s(恒线速度)
  检测器: FID
  温度: 260℃
  尾吹气: 氮气,30mL/min
  ■
  平衡温度: 50℃
  平衡时间: 30min
  震荡速度: 250rpm
  注射器温度:60℃
  冲洗时间: 1min
  ■标准品色谱图■方法的精密度
  以0.160 ug/L的样品为代表进行方法精密度分析,
  n=4。
  1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 min
  0.0
  2.5
  5.0
  7.5
  10.0uV(x10,000)
  Chromatogram
  ■方法线性
  在20mL 顶空瓶中加入1g 氯化钠,加入苯系物混
  标,用纯水定容至10mL,配制0.008、0.016、0.032、
  0.160、0.320 和1.600滋g /mL 共6 个浓度的标准溶液分
  别进样,根据标准系列浓度和对应的峰面积绘制工作曲
  线, 获得了较好的线性,各组分相关系数在
  0.9991-0.9996之间。右图是其中一条工作曲线。
  Y= 499046.1X+ 7736.397
  R= 0.999619
  0 250000 500000 Area
  0.000
  0.003
  0.005
  0.007
  0.010
  0.013
  0.015
  Conc.(x100)
  37
  序号 化合物名称 保留时间1 保留时间2 保留时间3 保留时间4 平均保留时间 %RSD
  1             苯                4.6078   4.6082       4.6081     4.6084           4.6081           0.0054
  2            甲苯             6.0341    6.0338       6.0341      6.0341         6.0340           0.0025
  3            乙苯             7.4528     7.4528      7.4532       7.4534        7.4530           0.0038
  4        间、对二甲苯 7.5688     7.5693      7.5689       7.5691       7.5690           0.0030
  5           邻二甲苯       8.0127     8.0129      8.0124       8.0131        8.0128          0.0036
  6          异丙苯            8.4303     8.4312      8.4314       8.4307        8.4309          0.0060
  序号 化合物名称 检出限(ug/L)
  1             苯            0.0015
  2            甲苯         0.0012
  3            乙苯          0.0012
  4     间、对二甲苯 0.0012
  5        邻二甲苯      0.0015
  6           异丙苯        0.0011
  ■峰面积重现性
  姻保留时间重现性
  ■结论
  综上可知,本方法在9分钟之内即可完成7种苯系物
  的分析,方法精密度良好,峰面积相对标准偏差低于4%,
  保留时间相对标准偏差低于0.01%。
  以3倍信噪比计算最低检出限,结果见下表。
  ■方法的最低检出限
  序号 化合物名称 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 平均峰面积 %RSD
  1 苯 84946.98 85406.54 88966.80 84321.76 85910.52 2.4275
  2 甲苯 97044.05 98320.40 102386.65 97345.03 98774.03 2.4999
  3 乙苯 111324.01 114035.74 118975.16 112959.11 114323.51 2.8825
  4 间、对二甲苯 220741.82 225747.97 234817.94 223080.51 226097.06 2.7259
  5 邻二甲苯 89421.43 90611.12 94144.81 89642.62 90955.00 2.4060
  6 异丙苯 127082.43 131258.64 138046.88 130650.52 131759.62 3.4749
  38

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点击次数:  更新时间:2013-08-27 06:50:30  【打印此页】  【关闭
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